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本實(shí)驗(yàn)參考方法《中國藥典》2020版，2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中電感耦合等離子體質(zhì)譜法。簡要介紹了使用睿科集團(tuán)股份有限公司iMD系列微波消解儀對中藥（黃芪）樣品進(jìn)行消解，并用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素進(jìn)行檢測的一套解決方案。 
 

1.儀器與試劑

儀器

睿科iMD系列 微波消解儀

PE nexion2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS） 

試劑 

單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在有效期內(nèi)。

多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在有效期內(nèi)。

多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液ρ=100 mg/L：國家標(biāo)準(zhǔn)多元素儲備溶液，在有效期內(nèi)。或采用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液進(jìn)行配置：國家標(biāo)準(zhǔn)單元素儲備溶液，在有效期內(nèi)

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，含有⁶Li，⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、¹¹⁵In 、¹⁸⁵Re、²⁰⁹Bi等內(nèi)標(biāo)元素。國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)元素儲備溶液，在有效期內(nèi)。

硝酸（優(yōu)級純） 

標(biāo)準(zhǔn)曲線工作配制 

標(biāo)準(zhǔn)系列濃度見下表1。內(nèi)標(biāo)可直接加入到標(biāo)準(zhǔn)系列中，也可通過蠕動(dòng)泵在線加入。內(nèi)標(biāo)應(yīng)選擇試樣中不含有的元素，或濃度遠(yuǎn)大于試樣本身含量的元素。 

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度

2.樣品制備 

選用GBW10028（GSB-19）生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

取約0.5g，精密稱定，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL（如果反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止）。加完酸后的樣品置于趕酸儀上100℃預(yù)消解30 min，取下稍冷。裝配消解罐，將消解罐放入微波消解儀爐腔中，按照表2的升溫程序進(jìn)行微波消解。消解*后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷。將消解罐置于趕酸儀上100℃-120℃趕酸30 min-1h。趕酸完成后，將消解液轉(zhuǎn)入50 mL量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（如有少量沉淀，必要時(shí)可離心分取上清液）。

除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，同法制備試劑空白溶液。 

表2 微波消解升溫程序

iMD系列微波消解儀條件（升溫程序）如下：

圖1 微波消解儀升溫程序

儀器條件

不同型號儀器的測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書設(shè)置

表3 儀器參考條件

表4使用和同時(shí)檢測的質(zhì)量數(shù)以及對應(yīng)內(nèi)標(biāo)物

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果 

GBW10028（GSB-19）生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪的標(biāo)準(zhǔn)值，測定值見下表。 

表5 GSB-19 標(biāo)準(zhǔn)值

表6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值 

結(jié)論 

通過微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法檢測中藥（黃芪）中的鉛、鎘、銅砷、汞五種元素，測量結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書范圍內(nèi)（除汞外，汞元素靠近標(biāo)準(zhǔn)值），RSD均小于3%。

在微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法檢測中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素的實(shí)驗(yàn)中，睿科iMD系列微波消解儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求，可以在提供領(lǐng)域范圍內(nèi)的良好應(yīng)用 。